食用甘薯淀粉是从甘薯块根中提取的可食用淀粉,其产品标准GB/T 34321-2017中对不同质量等级产品的水分含量作出了规定(优级品≤14.0%,一级品、二级品≤15.0%)。国内规模化的食用甘薯淀粉加工企业的生产工艺主要为旋流法[1],最先进的加工设备在15min左右即可生产出成品。2021年10月-2023年11月,笔者选取国内16家采用旋流法生产食用甘薯淀粉的规模化企业进行调查,发现16家企业均在气流干燥工序后取样检测产品水分含量,并根据水分含量的检测结果及时调整气流干燥工艺参数。食用甘薯淀粉的水分含量偏低会增加其生产成本且并不利于后续的分装,水分含量偏高会造成结块成团、发霉变质。因此在食用甘薯淀粉生产加工和质量控制中,水分含量检测是重要的质量检测指标。
目前,食用甘薯淀粉产品标准GB/T 34321-2017规定的水分含量检测方法为GB 5009.3-2016中的第一法(直接干燥法),该方法准确度高,重现性好,但操作繁琐,耗时过长,不能满足生产加工过程中快速检测水分含量的要求。卤素水分测定仪是采用红外线加热灯里注入的惰性气体(通常是碘或溴等)作为热源,根据热失重原理进行测定,升温速度快且加热均匀,能快速干燥样品,测定结果准确、耗时短、操作简单,目前已在食品、药品、化工、纺织等行业中得到了广泛应用[2-4]。本试验探讨了采用卤素水分测定仪快速检测食用甘薯淀粉水分含量的方法,并与GB 5009.3-2016中的第一法(直接干燥法)进行对比,以期建立食用甘薯淀粉水分含量快速测定方法,为采用旋流法生产食用甘薯淀粉的工艺技术管理及实时监测提供依据。
一、材料与方法
(一)材料与设备
样品来源:30个样品由国内16家食用甘薯淀粉的规模化生产企业提供(生产工艺均为旋流法),每个样品数量为1kg。
FX101-1型电热鼓风干燥箱,上海树立仪器仪表有限公司;DHS-20A型卤素水分测试仪,常州市衡正电子仪器有限公司;ESJ200-4B型电子天平(精确到0.0001g),沈阳龙腾电子有限公司。
(二)实验方法
1.烘箱法:取供试样品5g左右,按GB 5009.3-2016中的第一法(直接干燥法)进行测量。
2.卤素水分测定仪法
卤素水分测定仪的操作规程:仪器调整水平,插上电源,按屏幕任意点开机,等待仪器自检,仪器自检结束进入主页面后预热30min;用100克外校砝码进行重量校准;预设加热温度、加热时间;打开面盖,放入铝制样品盘后去皮;将样品均匀地平铺在铝制样品盘上;合上面盖待屏幕显示稳定后按干燥启动进入测定程序,待分析结束后记录仪器上显示的含水率测试结果。
卤素水分测定仪检测方法的确定:选择一个已知水分含量的样品(烘箱法测定值为13.91%),平行测试5次,取其平均值作为最终结果。考察在加热温度105℃、加热时间5min条件下,不同样品质量(3g、4g、5g、6g、7g)对水分含量测定结果的影响;考察在样品质量5g、加热时间5min条件下,不同加热温度(100℃、105℃、110℃、115℃、120℃)对水分含量测定结果的影响;考察样品质量5g、加热温度105℃条件下、不同加热时间(3min、4min、5min、6min、7min)对水分含量测定结果的影响。综合样品质量、加热温度、加热时间等三种因素条件,确定卤素水分测定仪检测食用甘薯淀水分含量的适宜检测方法。
卤素水分测定仪法与烘箱法的比较:选择30个样品,分别用确定的卤素水分测定仪检测方法(每个样品平行测试5次,取其平均值作为最终结果)和烘箱法测定水分含量。分别用F和T检验法对两种检测方法得到的样品水分含量检测数据进行差异显著性分析(显著性水平α=0.05),F值、|T|值、F临界值、T临界值采用WPS软件计算。
二、结果与分析
(一)卤素水分测定仪检测方法的确定、
1.样品质量对水分含量测定结果的影响。分别称量3g、4g、5g、6g、7g样品,在加热温度105℃、加热时间5min条件下检测其水分含量,其检测结果见表1。由表1可知:在样品质量为3g、4g、5g、6g、7g时,采用卤素水分测定仪检测的水分含量最终结果分别为14.13%、14.01%、13.90%、13.76%、13.65%,与烘箱法检测结果的相对误差分别为1.58%、0.72%、-0.07%、-1.08%、-1.87%;样品水分含量检测结果随着样品质量增加而降低;样品质量的偏高或偏低都会造成与烘箱法检测结果的相对误差较大,样品质量为5g时其相对误差最小(相对误差为-0.07%),说明样品质量为5g时,卤素水分测定仪法与烘箱法得到的结果有较好的一致性。因此,卤素水分测定仪检测食用甘薯淀粉水分含量的适宜质量为5g。